掃描電子顯微鏡
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掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當一束高能的人射電子轟擊物質(zhì)表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時，也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動 (聲子)、電子振蕩 (等離子體)。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。
目錄 |
掃描電子顯微鏡
(scanning electron microscopy，SEM)
掃描電子顯微鏡是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細胞生物學研究工具，主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。
掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時，也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動 (聲子)、電子振蕩 (等離子體)。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現(xiàn)。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對x射線的采集，可得到物質(zhì)化學成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。
SEM機構(gòu)組成
掃描電子顯微鏡由三大部分組成：真空系統(tǒng)，電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。
以下提到掃描電子顯微鏡之處，均用SEM代替
真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。
真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類，機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求，但對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的SEM,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。
成象系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室，用于放置樣品。
之所以要用真空，主要基于以下兩點原因：
電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM時需要用真空以外，平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。
為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成象的電子更多。
電子束系統(tǒng)
電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。
電子槍
電子槍用于產(chǎn)生電子，主要有兩大類，共三種。
一類是利用場致發(fā)射效應產(chǎn)生電子，稱為場致發(fā)射電子槍。這種電子槍極其昂貴，在十萬美元以上，且需要小于10-10torr的極高真空。但它具有至少1000小時以上的壽命，且不需要電磁透鏡系統(tǒng)。
另一類則是利用熱發(fā)射效應產(chǎn)生電子，有鎢槍和六硼化鑭槍兩種。鎢槍壽命在30～100小時之間，價格便宜，但成象不如其他兩種明亮，常作為廉價或標準SEM配置。六硼化鑭槍壽命介于場致發(fā)射電子槍與鎢槍之間，為200～1000小時，價格約為鎢槍的十倍，圖像比鎢槍明亮5～10倍，需要略高于鎢槍的真空，一般在10-7torr以上；但比鎢槍容易產(chǎn)生過度飽和和熱激發(fā)問題。
電磁透鏡
熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來成束，所以在用熱發(fā)射電子槍的SEM上，電磁透鏡必不可少。通常會裝配兩組：
匯聚透鏡：顧名思義，匯聚透鏡用匯聚電子束，裝配在真空柱中，位于電子槍之下。通常不止一個，并有一組匯聚光圈與之相配。但匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束，與成象會焦無關(guān)。
物鏡：物鏡為真空柱中最下方的一個電磁透鏡，它負責將電子束的焦點匯聚到樣品表面。
成像系統(tǒng)
電子經(jīng)過一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品相互作用，會產(chǎn)生次級電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一系列信號。所以需要不同的探測器譬如次級電子探測器、X射線能譜分析儀等來區(qū)分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用于成象，但習慣上，仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成象系統(tǒng)中。
有些探測器造價昂貴，比如Robinsons式背散射電子探測器，這時，可以使用次級電子探測器代替，但需要設定一個偏壓電場以篩除次級電子。
SEM的工作原理
SEM的工作原理是用一束極細的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級電子，次級電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，次級電子由探測體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘枺俳?jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘杹砜刂茻晒馄辽想娮邮膹姸龋@示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標本表面發(fā)射出次級電子，標本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級電子信號。
SEM基本參數(shù)
放大率
與普通光學顯微鏡不同，在SEM中，是通過控制掃描區(qū)域的大小來控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要掃描更小的一塊面積就可以了。放大率由屏幕／照片面積除以掃描面積得到。
所以，SEM中，透鏡與放大率無關(guān)。
場深
在SEM中，位于焦平面上下的一小層區(qū)域內(nèi)的樣品點都可以得到良好的會焦而成象。這一小層的厚度稱為場深，通常為幾納米厚，所以，SEM可以用于納米級樣品的三維成像。
作用體積
電子束不僅僅與樣品表層原子發(fā)生作用，它實際上與一定厚度范圍內(nèi)的樣品原子發(fā)生作用，所以存在一個作用“體積”。
作用體積的厚度因信號的不同而不同：
歐革電子：0.5～2納米。
次級電子：5λ，對于導體，λ=1納米；對于絕緣體，λ=10納米。
背散射電子：10倍于次級電子。
特征X射線：微米級。
X射線連續(xù)譜：略大于特征X射線，也在微米級。
工作距離
工作距離指從物鏡到樣品最高點的垂直距離。
如果增加工作距離，可以在其他條件不變的情況下獲得更大的場深。
如果減少工作距離，則可以在其他條件不變的情況下獲得更高的分辨率。
通常使用的工作距離在5毫米到10毫米間。
成象
次級電子和背散射電子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次級電子。
表面分析
歐革電子、特征X射線、背散射電子的產(chǎn)生過程均與樣品原子性質(zhì)有關(guān)，所以可以用于成分分析。但由于電子束只能穿透樣品表面很淺的一層（參見作用體積），所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射線分析最常用，所用到的探測器有兩種：能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高，后者非常精確，可以檢測到“痕跡元素”的存在但耗時太長。
電子顯微鏡發(fā)展歷史
- 1873 Abbe 和Helmholfz 分別提出解像力與照射光的波長成反比。奠定了顯微鏡的理論基礎。
1897 J.J. Thmson 發(fā)現(xiàn)電子
1924 Louis de Broglie （ 1929 年諾貝爾物理獎得主） 提出電子本身具有波動的物理特性， 進一步提供電子顯微鏡的理論基礎。
- 1926 Busch 發(fā)現(xiàn)電子可像光線經(jīng)過玻璃透鏡偏折一般， 由電磁場的改變而偏折。
1931 德國物理學家Knoll 及Ruska 首先發(fā)展出穿透式電子顯微鏡原型機。
1937 首部商業(yè)原型機制造成功（ Metropolitan Vickers 牌） 。
- 1938 第一部掃描電子顯微鏡由Von Ardenne 發(fā)展成功。
1938～39 穿透式電子顯微鏡正式上市（ 西門子公司, 50KV~100KV, 解像力20~30?） 。
1940～41 RCA 公司推出美國第一部穿透式電子顯微鏡(解像力50 nm) 。
- 1941～63 解像力提升至2~3 ? （ 穿透式） 及100? （ 掃描式）
1960 Everhart and Thornley 發(fā)明二次電子偵測器。
1965 第一部商用SEM出現(xiàn)(Cambridge)
1966 JEOL 發(fā)表第一部商用SEM(JSM-1)
1958年 中國科學院組織研制
1959年 第一臺100KV電子顯微鏡 1975年 第一臺掃描電子顯微鏡DX3 在中國科學院科學儀器廠(現(xiàn)北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限責任公司）研發(fā)成功
1980年 中科科儀引進美國技術(shù)，開發(fā)KYKY1000掃描電鏡
SEM的應用
(2)醫(yī)學：血球、病毒……
(4)材料：陶瓷、高分子、粉末、環(huán)氧樹脂……
(5)化學、物理、地質(zhì)、冶金、礦物、污泥(桿菌) 、機械、電機及導電性樣品，如半導體(IC、線寬量測、斷面、結(jié)構(gòu)觀察……)電子材料等。
掃描電子顯微鏡 簡介
掃描電子顯微鏡
掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當一束高能的人射電子轟擊物質(zhì)表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時，也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動 (聲子)、電子振蕩 (等離子體)。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現(xiàn)。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對x射線的采集，可得到物質(zhì)化學成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。
掃描電子顯微鏡 三大組成
真空系統(tǒng)，電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。（以下提到掃描電子顯微鏡之處，均用SEM代替）
1、真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。
真空柱是一個密封的柱形容器。
真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類，機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求，但對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的SEM,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。成象系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室，用于放置樣品。之所以要用真空，主要基于以下兩點原因：電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM時需要用真空以外，平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。
為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成象的電子更多。
2、電子束系統(tǒng)
電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。
電子槍
電子槍用于產(chǎn)生電子，主要有兩大類，共三種。一類是利用場致發(fā)射效應產(chǎn)生電子，稱為場致發(fā)射電子槍。這種電子槍極其昂貴，在十萬美元以上，且需要小于10-10torr的極高真空。但它具有至少1000小時以上的壽命，且不需要電磁透鏡系統(tǒng)。另一類則是利用熱發(fā)射效應產(chǎn)生電子，有鎢槍和六硼化鑭槍兩種。鎢槍壽命在30～100小時之間，價格便宜，但成象不如其他兩種明亮，常作為廉價或標準SEM配置。六硼化鑭槍壽命介于場致發(fā)射電子槍與鎢槍之間，為200～1000小時，價格約為鎢槍的十倍，圖像比鎢槍明亮5～10倍，需要略高于鎢槍的真空，一般在10-7torr以上；但比鎢槍容易產(chǎn)生過度飽和和熱激發(fā)問題。
電磁透鏡
熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來成束，所以在用熱發(fā)射電子槍的SEM上，電磁透鏡必不可少。通常會裝配兩組：
匯聚透鏡：顧名思義，匯聚透鏡用匯聚電子束，裝配在真空柱中，位于電子槍之下。通常不止一個，并有一組匯聚光圈與之相配。但匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束，與成象會焦無關(guān)。
物鏡：物鏡為真空柱中最下方的一個電磁透鏡，它負責將電子束的焦點匯聚到樣品表面。
3、成像系統(tǒng)
電子經(jīng)過一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品相互作用，會產(chǎn)生次級電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一系列信號。所以需要不同的探測器譬如次級電子探測器、X射線能譜分析儀等來區(qū)分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用于成象，但習慣上，仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成象系統(tǒng)中。
有些探測器造價昂貴，比如Robinsons式背散射電子探測器，這時，可以使用次級電子探測器代替，但需要設定一個偏壓電場以篩除次級電子。
掃描電子顯微鏡 工作原理
光學顯微鏡、TEM、SEM成像原理比較
由電子槍發(fā)射的電子,以其交叉斑作為電子源,經(jīng)二級聚光鏡及物鏡的縮小形成能譜儀獲得。具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束,在掃描線圈驅(qū)動下,于試樣表面 2 材料形貌分析觀察作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作 2.1 表面分析用,產(chǎn)生二次電子發(fā)射(以及其它物理信號),二 表面是指物體的盡端。表面分析是指用次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集轉(zhuǎn)換成電訊號,經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極,調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度,得到反映試樣表面形貌的二次電子像 。
掃描電子顯微鏡 應用：
掃描電子顯微鏡 在新型陶瓷材料顯微分析中的應用
1 顯微結(jié)構(gòu)的分析
在陶瓷的制備過程中 ,原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團聚程度等將決定其最后的性能。掃描電子顯微鏡可以清楚地反映和記錄這些微觀特征 ,是觀察分析樣品微觀結(jié)構(gòu)方便、易行的有效方法 ,樣品無需制備 ,只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察;同時掃描電子顯微鏡可以實現(xiàn)試樣從低倍到高倍
的定位分析 ,在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動 ,還能夠根據(jù)觀察需要進行空間轉(zhuǎn)動 ,以利于使用者對感興趣的部位進行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析。掃描電子顯微鏡拍出的圖像真實、清晰 ,并富有立體感 ,在新型陶瓷材料的三維顯微組織形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應用。
由于掃描電子顯微鏡可用多種物理信號對樣品進行綜合分析 ,并具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數(shù)范圍寬和景深大等特點 ,當陶瓷材料處于不同的外部條件和化學環(huán)境時 , 掃描電子顯微鏡在其微觀結(jié)構(gòu)分析研究方面同樣顯示出極大的優(yōu)勢。主要表現(xiàn)為: (1)力學加載下的微觀動態(tài) (裂紋擴展 )研究 ; (2)加熱
條件下的晶體合成、氣化、聚合反應等研究 ; (3)晶體生長機理、生長臺階、缺陷與位錯的研究; (4)成分的非均勻性、殼芯結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究; (5)晶粒相成分在化學環(huán)境下差異性的研究等。
2 納米尺寸的研究
納米材料是納米科學技術(shù)最基本的組成部分 , 現(xiàn)在可以用物理、化學及生物學的方法制備出只有幾個納米的“顆粒 ” 。納米材料的應用非常廣泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點, 納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等 , 新型陶瓷納米材料如納米稱、納米天平等亦是重要的應用領(lǐng)域。納米材料的一切獨特性主要源于它的納米尺寸 ,因此必須首先確切地知道其尺寸 , 否則對納米材料的
研究及應用便失去了基礎。縱觀當今國內(nèi)外的研究狀況和最新成果 ,目前該領(lǐng)域的檢測手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術(shù) ,但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級別材料的形貌觀察和尺寸檢測方面因具有簡便、可操作性強的優(yōu)勢被大量采用。另外如果將掃描電子顯微
鏡與掃描隧道顯微鏡結(jié)合起來 ,還可使普通的掃描電子顯微鏡升級改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡 。圖 2所示是納米鈦酸鋇陶瓷的掃描電鏡照片 ,晶粒尺寸平均為 20nm。
3 鐵電疇的觀測
壓電陶瓷由于具有較大的力電功能轉(zhuǎn)換率及良好的性能可調(diào)控性等特點在多層陶瓷驅(qū)動器、微位移器、換能器以及機敏材料與器件等領(lǐng)域獲得了廣泛的應用。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展 ,鐵電和壓電陶瓷材料與器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和復合結(jié)構(gòu)發(fā)展 ,并在新型陶瓷材料的開發(fā)和研究中發(fā)揮重要作用。鐵電疇 (簡稱電疇 )是其物理基礎 ,電疇的結(jié)構(gòu)及疇變規(guī)律直接決定了鐵電體物理性質(zhì)和應用方向。電子顯微術(shù)是目前觀測電疇的主要方法 ,其優(yōu)點在于分辨率高 , 可直接觀察電疇和疇壁的顯微結(jié)構(gòu)及相變的動態(tài)原位觀察 (電疇壁的遷移 ) 。
掃描電子顯微鏡觀測電疇是通過對樣品表面預先進行化學腐蝕來實現(xiàn)的 ,由于不同極性的疇被腐蝕的程度不一樣 ,利用腐蝕劑可在鐵電體表面形成凹凸不平的區(qū)域從而可在顯微鏡中進行觀察。因此 ,可以將樣品表面預先進行化學腐蝕后 ,利用掃描電子顯微鏡圖像中的黑白襯度來判斷不同取向的電疇結(jié)構(gòu)。對不同的鐵電晶體選擇合適的腐蝕劑種類、濃度、腐蝕時間和溫度都能顯示良好的疇圖樣。圖 3是掃描電子顯微鏡觀察到的 PLZT材料的 90°電疇 。掃描電子顯微鏡 與其他設備的組合以實現(xiàn)多種分析功能
在實際分析工作中,往往在獲得形貌放大像后 ,希望能在同一臺儀器上進行原位化學成分或晶體結(jié)構(gòu)分析 ,提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料 ,以便能夠更全面、客觀地進行判斷分析。為了適應不同分析目的的要求 ,在掃描電子顯微鏡上相繼安裝了許多附件 ,實現(xiàn)了一機多用 ,成為一種快速、直觀、綜合性分析儀器。把掃描電子顯微鏡應用范圍擴大到各種顯微或微區(qū)分析方面 ,充分顯示了掃描電鏡的多
種性能及廣泛的應用前景 。
目前掃描電子顯微鏡的最主要組合分析功能有:X射線顯微分析系統(tǒng) (即能譜儀 , EDS) ,主要用于元素的定性和定量分析 ,并可分析樣品微區(qū)的化學成分等信息;電子背散射系統(tǒng) (即結(jié)晶學分析系統(tǒng) ) ,主要用于晶體和礦物的研究。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展 ,其他一些掃描電子顯微鏡組合分析功能也相繼出現(xiàn) , 例如顯微熱臺和冷臺系統(tǒng) ,主要用于觀察和分析材料在加熱和冷凍過程中微觀結(jié)構(gòu)上的變化;拉伸臺系統(tǒng) ,主要用于觀察和分析材料在受力過程中所發(fā)生的微觀結(jié)構(gòu)變化。掃描電子顯微鏡與其他設備組合而具有的新型分析功能為新材料、新工藝的探索和研究起到重要作用。
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