罌粟果提取物粉
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罌粟果提取物粉
拼音名：Yingsuguo Tiquwu Fen
英文名：Powdered Poppy Capsule Extractive
書(shū)頁(yè)號(hào)：2005年版二部-422
本品為罌粟果提取物在70℃以下干燥，研細(xì)，測(cè)定嗎啡含量后，加磷酸可待因及其他稀釋劑，研勻，制成。本品含嗎啡按無(wú)水嗎啡（C17H19NO3）計(jì)算，應(yīng)為9.5%~10.5%；含磷酸可待因（C18H21NO3.H3PO4｛1｝1/2H2O）不得少于4.5%。
【性狀】本品為淺棕色粉末，臭特殊，味苦。
【鑒別】（1）取本品，照罌粟果提取物項(xiàng)下的鑒別（1）（2）試驗(yàn)，顯相同反應(yīng)。 （2）取本品約25mg，置錐形瓶中，加5%醋酸溶液5ml，超聲處理5分鐘使嗎啡溶解，取出，濾過(guò)，取濾液，用氨水調(diào)pH值約為10，用三氯甲烷-乙醇（9：1） 10ml提取1次，分取有機(jī)層，減壓蒸干，殘留物加甲醇1ml溶解，作為供試品溶液。另取嗎啡與磷酸可待因?qū)φ掌愤m量，用甲醇溶解并制成每1ml中約含嗎啡與磷酸可待因各1.0mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-氨水（85：10：5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸鈉溶液-乙腈（5：5：2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 220nm。理論板數(shù)按嗎啡峰計(jì)算不小于1000，嗎啡峰與可待因峰之間的分離度應(yīng)符合要求。 固相萃取柱系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充物，以測(cè)定法中相同的處理?xiàng)l件和洗脫條件試驗(yàn)。精密量取濃度為每1ml中約含0.5mg的嗎啡對(duì)照品溶液0.5ml，置處理后的固相萃取柱上，同法洗脫，用5ml量瓶收集洗脫液至刻度，搖勻。精密量取該洗脫液與含量測(cè)定項(xiàng)下的對(duì)照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。洗脫液與對(duì)照品溶液色譜圖中嗎啡峰面積的比值應(yīng)在.97~1.03之間。 測(cè)定法 取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水（3：1）15ml與水5ml沖洗，用pH 值約為9的氨水溶液（取水適量，滴加氨試液至pH值為9）沖洗至流出液pH約為9，待用。取本品約10g，研成粗粉（過(guò)80目篩），精密稱(chēng)取1g，置20ml量瓶中，加5% 醋酸溶液適量，超聲處理30分鐘使嗎啡溶解，取出，放至室溫，用55醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液0.5ml，置上述固相萃取柱上，滴加氨試液適量使柱內(nèi)溶液的pH值約為9（上樣前，另取同體積的續(xù)濾液預(yù)先試驗(yàn)，以確定滴加氨試液的量），搖勻，待溶劑滴盡后，用水20ml沖洗。以含10%甲醇的5% 醋酸溶液洗脫，用5ml量瓶收集洗脫液至刻度，搖勻，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取嗎啡與磷酸可待因?qū)φ掌愤m量，精密稱(chēng)定，用含有10% 甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含嗎啡0.05mg與磷酸可待因 0.025mg 的溶液，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
【貯藏】密封保存。
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